热分析仪-TG/DTA，TMA

Thermal Analyzer

型号：TMA/SS6300

型号：TG/DTA6300

厂家：PerkinElmer Technology By SII

一.热分析术语

热分析（ Thermal Analysis ）：所谓的热分析是以热进行分析的一种方法，现在把根据物质的温度变化所引起的性能变化（如热能量、质量、尺寸等）来确定状态变化的方法统称为热分析。

TG（Thermo-Gravimetric）：热重分析。是把试样置于程序可控的加热或冷却的环境中，测定试样的质量变化对温度或时间作图的方法。　

DTA（Differential　Thermal　Analysis）：差热分析。是把试样和参比物（热中性体），置于相等的温度条件下，测定试样与参比物的温度差保持为零时，所需能量对温度或时间作图的方法。

TMA（Thermo-Mechanical　Analysis）：热机械分析。是在程序控温环境中测定试样尺寸变化对温度或时间作图的一种方法。

1.TG/DTA6300的工作原理：

　　如上图为TG/DTA结构示意图，两根独立横梁置于加热炉中，两个托盘上放置待测试样和参比物（热中性体），托盘下有两个热电偶。重量测定是通过两个激励线圈独立地校准参比物和试样横梁水平而得到，重量的不同输出即为TG信号（mg或%）。托盘下热电偶测得试样与参比物的温度差，补偿能量使参比物和试样温度一致所需能量的输出即为DTA信号（μv）。

TG/DTA6300结构示意图

测定范围：温度：20~1500 ℃ 热重 ( 精度 )：±200 mg ( 0.2μg ) 差热 ( 精度 )：±1000μV ( 0.06 μV ) 程序升温速率： 0.01~100℃/min 气流速度： 0~1000ml/min

仪器特点：采用水平差动平衡横梁，在温度波动时这个很轻的横梁能保持稳定性；这个装置能减少浮力的影响；另外，这个横梁灵敏度好，可以减少外界干扰例如晃动。这台仪器测定完后能自动冷却至设定温度，这提高了测定的效率。

TG/DTA6300

影响因素：升温速率、样品的粒度和用量、气氛（N2 or O2）等

TG应用

LT：Bobbin及漆包膜耐热分析、树脂固化情况分析、材料中有机物含量、无机添加物及灰分含量 L1：原料粉中有机物含量、PVA含量 L2：树脂固化情况 XM：有机物含量、材料收缩情况、新组成热性质

1. 聚合物热稳定性的评价

2. 聚合物组成的剖析

3. 研究聚合物固化

4. 研究聚合物中添加剂的作用

TG在聚合物材料中的应用

1.聚合物热稳定性的评价

几种高分子材料的TG曲线

比较起始失重温度

TG在聚合物材料中的应用举例

2.聚合物组成的剖析

添加剂的分析

TG在聚合物材料中的应用

聚四氟乙烯中炭黑和SiO2的含量确定

SiO2 50.5%

3. 研究聚合物固化

静态热重分析，适用于固化过程中失去低分子物的缩聚反应。

利用酚醛树脂固化过程中生成水，测定脱水失重量最多的固化温度，其固化程度最佳。

保证稳定时间为1000小时，超过1000min失效

使起始降解温度升高到240C 保证稳定时间为1000小时仅在惰性气氛中有效

稳定剂

3.TMA/SS6300的工作原理：

TMA/SS6300结构示意图

位移信号

位移探测单元

探测器

温度信号

压力拉力程序

压力

拉力

　温度　

试样

加热炉

温度控制

能量

力控制台

计算器

样品套管

计算器分别给加热炉和力控制面板温度控制程序和力控制程序。样品套管中热电偶测得样品温度信号反馈给计算器，样品在加热过程中发生膨胀或收缩，通过探测器和位移探测单元测得位移信号反馈给计算器，这就得到位移(mm或%)与温度曲线。

测定范围：温度：20~1500 ℃ 长度( 精度 )：±5 mm ( 0.02μm ) 负载范围 ( 精度 )：±5.8N ( 9.8 μN ) 程序升温速率： 0.01~100℃/min 最大样品尺寸：φ10Χ25mm

TMA/SS6300的分析能力：

仪器特点：样品放置于样品套管中，仪器自动测定样品长度，这样就避免了千分尺的操作。当样品变形超过设定值时，仪器能自动停止测定，保护探测器。

影响因素：升温速率、样品的厚度、气氛（N2 or O2）等

温度(C)

尺寸变化 (m)

0 50 100 150 200 250 300 350

31.18C

156.62 C

228.71 C

265.26 C

319.84 C

TMA的温度校正

铟

锡

铅

0 -500 -5000 -1500 -2000 -2500 -3000

TMA的定期校正

应用举例

☆.TMA/SS6300測定陶瓷樣品假燒反應過程：溫度程序：30--900℃，3.33℃/min；氣流量：N2 ( 200ml/min )。

紅線—Pf1019 ( Pb1Ca0.005(Zn1/3Nb2/3)0.1Ti0.46Zr0.44O3+Ta2O5(0.4Wt%) ) 藍線—Pf1031 ( Pb0.985Ca0.02(Zn1/3Nb2/3)0.1Ti0.46Zr0.44O3+Ta2O5(0.4Wt%) )